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세미배치 중합

Raman 분광 측정 기술을 통한 모니터링 및 제어

반회분 반응은 제품 선택성의 개선, 프로세스 제어 개선을 위한 점진적인 반응물 첨가, 제품이 형성될 때 제품 분리 가능 등 기존의 회분 반응에 비해 다양한 이점을 제공합니다. 중합이 반회분 모드에서 자주 수행되는 이유는 제품의 조성을 주의 깊게 조절해 미세하게 조절된 맞춤형 특성을 갖는 고성능 물질을 생성할 수 있기 때문입니다.

Schematic diagram of process-control system for semi-batch polymerization ©Endress+Hauser

반회분 중합을 위한 프로세스 제어 시스템의 구성도.

결과

  • 민감한 반회분 반응의 최적화

  • 실시간 데이터 분석으로 신뢰할 수 있는 프로세스 제어 보장

  • 반응 시스템의 중단을 최소화하는 비접촉식 광학 장치

도전 과제

반회분 반응의 주요 과제는 반응물의 농도가 상대적으로 또는 절대적으로 끊임없이 변한다는 것입니다. 이러한 반응물의 농도 변화를 제어하지 않으면 제품에 원하지 않는 특성이 나타날 수 있습니다. 따라서 이 반응 모드에서는 반응물의 농도를 실시간으로 연속해서 모니터링해야 합니다. 단순히 반응물을 올바른 비율로 첨가하는 것만으로는 충분하지 않습니다.

엔드레스하우저의 솔루션

Kaiser Raman 분석기를 사용해 785-nm 근적외선을 공급하고 수집했습니다. 비접촉식 광학 장치를 사용해 반응기 벽에 있는 압력 및 온도 등급 사파이어 뷰포트를 통해 분석을 수행했습니다. 각 샘플 수집은 125mW의 레이저를 사용해 반응기 내용물을 60초 동안 측정한 후 20초 동안 일시 중지하는 과정으로 이루어졌습니다. 각 단량체에서 5 ~ 7개의 데이터 포인트를 사용해 실시간 프로세스 제어를 위한 정량적 Raman 데이터를 생성했습니다.

Raman 분광 측정 기술은 반회분 중합의 실시간 모니터링과 제어를 위한 간단하고 정확하며 효과적인 프로세스 분석 방법인 것으로 입증되었습니다. Raman 데이터를 프로세스의 실시간 피드백 제어에 사용해 폐루프 반응 시스템에서 이상적인 프로세스 조건을 유지하고 회분마다 일관된 제품을 생산하여 민감한 고성능 물질의 품질을 일관되게 유지할 수 있었습니다.